5ちゃんねる ★スマホ版★ ■掲示板に戻る■ 全部 1- 最新50  

■ このスレッドは過去ログ倉庫に格納されています

再結晶

1 :卒研直前:2000/02/25(金) 00:10
再結晶がでません。
なんかコツがあったら教えてください。

2 :名無しさん:2000/02/25(金) 09:31
ディスポピペット(パスツールピペット)で、
容器の底(内部、溶液に接している面)をこする。
再結晶溶媒を少量取って、スパチュラの上かなんかで
乾燥させ、出てきた粉を再結晶溶媒に落とす。
冷蔵庫に入れる。
それで出なければ、エバポレーターで溶液を濃縮する。

ふたをしないで数日実験台の上に放置する。
溶媒が蒸発したり、埃が溶液に入り、それが核になって
結晶が析出することがある。

3 ::2000/02/25(金) 09:35
再結晶溶媒ぢゃなくて、溶液ね。

4 :卒研直前:2000/02/26(土) 05:00
ありがとうございます。
元素分析があわないんですよね(ため息)。

5 :kono:2000/02/26(土) 23:56
コツ:
方法1:2にあるとおり。ビーカーについた傷にそって出てくることあり
その他
A:デシケーター(OR大型のビーカー)に溶液を入れたビーカーを入れる。同じデシケーターに
溶質が不溶な溶液を入れる。乾燥剤は入れずに蓋をして放置する。
こうすると徐々に溶液に対する溶質の溶解度が落ちるので再結晶しやすい
(溶液中に『不溶な溶質』が混ざっていくため)
B:溶液を乾燥剤入りデシケーターに入れる。そして放置。
溶液が濃縮されるので結晶化しやすい
C:意表を突いた溶媒を試してみる
シクロヘキサンとか。マイナーな奴

溶質の性質によって有効なケース
溶質が電荷をもつ官能基をもつ有機物の場合…
溶液のpHで水溶性になったり水に不溶になったりすれば
その性質が利用できる
結晶化せずにベタっとしたタール状になる場合
(錯体金属塩のような無機物の場合)
塩や副生成物とかの不純物が混入している場合有り。
カラム等でしっかり精製した方が近道です。

元素分析:
有機溶媒を使ったら溶媒をよほどきちっと飛ばさないといけません。
結晶を取り出したらまず、新鮮なデシケーターに入れて,
その中には乾燥剤を入れてしっかり飛ばしましょう。
私の経験では元素分析に最も効果が有ったのは以下の方法。

・結晶が得られて,充分乾燥させたら,薬包紙の上に広げる。
・生物学科(地質学科にもあるかも)などから低倍率の顕微鏡
(両目で見ることが出来る。ピントの調節は試料の乗っている
ステージではなくレンズを動かして合わせる。複眼タイプが
望ましい)を借りてきてそれで薬包紙上の結晶を見る。
・ゴミを柄付きピン(コンパスをバラした針の方の足や
ペンタイプの消しゴムに針を突き立てたものでも良い)で
取り除く。
・結晶が見えるので型が違う結晶を除く(型が違う結晶も
一応集めて違うサンプルとして提出するのもいいかも。
院生の時,同僚がこれで思わぬ副生成物を見つけて論文の
ネタを増やした)
・ゴミを取り除くとかなり精度が上がります。試してみて下さい。
追伸:こんなものでいかが?


6 :卒研直前:2000/02/27(日) 17:31
めちゃめちゃありがとうございます。さっそく研究室に行って試してみます。
やってるのが錯体なんでカラムでがんばってみます。
ちなみに元素分析は有機溶媒の分を含めてもあわなかったのです。
あと2週間半!

7 :kono:2000/02/27(日) 18:32
錯体ですかぁ。
奇遇ですね。僕も学生時代専攻は錯体でした。
元素分析ですが時間が無ければ
・取りあえず結晶を取る
・前述のゴミ取りをする
でもそこそこいけるはずです。是非とも低倍率顕微鏡でのゴミ
取りを試して下さい。入手無理ならルーペでも可。ルーペを
スタンドとクランプで固定して作業してみて下さい。
試料を覗いたらわかるはずですが、濾過したりする時に
けっこうたくさんのゴミが入ってくるんですよ。
追伸:カラム−濃縮の工程で錯体が分解しないように
注意して下さいね。
錯体なら対イオンを変えるという手もあるんですが…。

8 :卒研直前:2000/02/27(日) 23:41
何度もありがとうございます。そうですか錯体なんですね。
顕微鏡があるんでそれでトライしてみます。
たぶん変な条件(PHかえるとか温度上げすぎるとか)にしなければ
壊れないと思うんですけど。水にしか溶けないし。
カウンターはいろいろ変えてるんですけど、錯体本体にCとHしかないんで
Nを含むカウンターにしたいんですよね(元素分析を考えると)。
実際は別の物でも落としてるんですけど・・・。

9 :M1:2000/03/01(水) 04:18
私も錯体やってまして、1つご相談があります。
私の取り扱っている鉄錯体が空気に非常に敏感で酸化されやすく、再結晶を試みているのですが
なかなか上手く行きません。グローブボックスがないのでグローブバッグ中、蒸気拡散法で行って
いますが、一晩たつと酸化されて黒っぽくなってしまいます。
なにかよい方法があれば、教えてください。おねがいします。


10 :kono:2000/03/02(木) 00:51
空気酸化されやすいのなら、窒素置換はいかがでしょう。
M1のころよく試したのですが空のデシケーターに窒素ガスを
充分に吹き込んで溶液・溶媒を手早く入れて蓋をする。
単純な方法ですが効果がありました。さらに、
もっとよく酸素を取り除きたい場合はエージレス(お菓子に付いている
脱酸素材)を集めてデシケータに入れておく。…研究室に予算があるのなら
買ってもらえるかも?。ただし結構な値段がします。
これは拒否された(予算の都合上)ので試しませんでした。ただし同様な効果は
ホッカイロをほぐして乾燥剤代わりに入れておいても低酸素条件は
可能です。安い方法はこんなところでしょうか。
水溶液にするばあいは純水をボイルして窒素ガスを吹き込みながら
冷やした「脱酸素水」でないとうまくいきません。

…懐かしいなあ。錯体。学生の時は再結晶が勝負の分かれ目だったよな。



11 :M1:2000/03/05(日) 04:48
↑アドバイスありがとうございます。
エージレスを使うとは驚きです。早速試してみようと思います。
9月の錯討までには結晶解析をして発表するつもりです。
結晶ができたら報告させていただきます。


12 :名無しさん:2000/03/06(月) 03:19
このスレッドは、勉強になるなぁ

6 KB
■ このスレッドは過去ログ倉庫に格納されています

★スマホ版★ 掲示板に戻る 全部 前100 次100 最新50

read.cgi ver 05.04.00 2017/10/04 Walang Kapalit ★
FOX ★ DSO(Dynamic Shared Object)