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XRD

1 :名無しさん:2000/04/05(水) 03:14
粉末XRDで、X線ってのは試料のどのくらいの深さまで入ってるんですかね?

2 :名無しさん:2000/04/05(水) 14:18
X線の強度による。
ちなみに加速電圧・電流は?
理学のXRDを使っているやつにはおしえない!!

3 :>2:2000/04/06(木) 01:34
なんでそんなに理学を毛嫌いするんですか?

4 :>2さん:2000/04/06(木) 03:26
1です。

使っているのは島津製作所でございます。

Fe線源で40kV-20mA、Cu線源のほうは40kV、30mAです。スリットは
DS0.5、SS0.5、RS0.3mmです。よろしくお願いします。


5 :名無しさん:2000/04/06(木) 13:04
買ったところに聞くのが一番早いのでは?

6 :2:2000/04/06(木) 17:40
>3
どうも、ゴニオメーターの信頼性が...。
理学は問屋制家内工業というイメージが抜けない物で...。

X線の進入深さですけど、これは物質を構成している元素によって
ちがいます。元素によって吸収する量がちがいます。
また、波長(管球の種類)と管球電流が大きく影響します。
たとえばCのような元素だと深く進入し、金属のような重い元素は
深く進入しません。つまり、多元素であるとそれを構成している
元素とひとつのクラスターで決まります。ので、一概にどのくらい
進入しているかは分かりません。
くわしくは、X線結晶学の専門書に書いてあるのでそちらを
読むことをおすすめします。


7 :1:2000/04/07(金) 02:23
>2さん

ありがとうございます。ついでにもう一つ質問なんですが、
粉末XRDで、ガラスの試料板にぴったりと試料が詰められていない状態
(試料が山盛りになったり、全然足りないとき)でXRD分析すると
2Θがずれますよね。あれって、理論的に説明できる現象なんですか?


8 :2:2000/04/07(金) 16:27
1>
ん? 失礼ですが学生さんですか、企業の方ですか?
企業の方でしたらもう少し勉強してください。

なんか、X線回折をとる以前の話のような。
結晶構造についてご存じですか?体心立方格子とか...。
XRD用の試料ホルダーに粉体を詰める時にどのようにされていますか?

通常、アルミナまたはめのう乳鉢で試料を粉砕し、
ガラスの凹の部分に試料を平面がでるように詰めます。
詰めすぎると構造が変わる試料があるので詰め方は
毎回同じように詰めます(これがXRDをとるときのこつになります)
だから、山盛りになっているとか、ガラスの面より試料がすく
ないということは、X線回折を測定したことになりません。

試料ホルダーですか、凹の深さが違う物が数種類あるはずなので
試料が少ないときは浅いホルダーを用いてください。
それでも大きい場合は試料を入れる面積がちいさいホルダーも
あります。


9 :1:2000/04/08(土) 02:18
>2さん

試料の詰め方とか試料板とか、そのような基本的なことは存じております。

ただ、「山盛りになっているとか、ガラスの面より試料がすく
ないということは、X線回折を測定したことになりません。」と
いうのではなく、そのような状態で取ってしまうと2Θがずれて
データが出てきますよね。そのデータ自体に意味は無いのですが、
どうしてずれて出てきてしまうのかな、と。普通につめた場合、
試料板のトップと試料が真平になりますが、その平らな面が上下に
動いても回折現象は同じように起こる=2Θも同じになるのでは?
と思ったわけです。

誤解を招いたようで申し訳無いです。解説書に載っているようなことは
一通り知っているんで(解説書では、ただ試料を細かくして平に詰めろしか書いていませんよね)
、その上でのお話を聞かせてください。
よろしくおねがします。


10 :1:2000/04/08(土) 21:00
>1さん

結晶構造についてはどの程度ごぞんじですか?
あと、粉末X線回折装置のゴニオメータの構造を考えると自然とわかる
とおもったのですか。

まず面を正確に出すというのは、多結晶においてたとえばc面がおおくでてい
る試料であると、X線回折には002とか004などが2Θの倍数の位置に
ピークが他の面より大きく現れます。

その次にゴニオメーターの原理に注目して下さい。
X線の入射する試料面にゴニオメーターの回転軸が一致していなければなりません。
つまり面がでていないとゴニオメーターの回転軸からずれることによって
2Θもずれるわけです。これを偏心による誤差といいます。
偏心の誤差は低い角度のほうが大きいと一般に言われています。
たとえば0.1mmずれていると2Θが30°付近で0.06°ほどシフトします。
通常の測定ではそれほど気になるあたいではないですが
格子定数を求める場合は無視できない値です。

おそらく1さんが気になったのはブラックの式の理論図だけに
注目したがためにゴニオメーターの原理のほうを考えていなかった
ためにわからなくなったとおもいます。

私が粉末X線のフォルダーに詰めても、0.05°-0.1°はシフトします。
(ちなみに、私は粉末試料を詰めるのは下手です)
もっと試料を詰めることがうまい人はこれより小さいと思います。

11 :1:2000/04/09(日) 03:05
>2さん

レスありがとうございます。結晶構造については盲点でした。ゴニオに関してですが、
経験則になってしまいますが、試料の量が少ないとピークは高角度側に、多いと低角度側に
シフトしてしまうような気がしています(ひょっとしたら逆かも...はっきりとは覚えてい
ないのですが)。その傾向というのは、やはり利いてきているのはゴニオでしょうか?


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